| ZSD-1自動永停滴定儀 | |||||||||||||||||
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在測定物質(zhì)含量時,為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果,需要注意以下幾點:
(1)滴定時,攪拌要充分,均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時,更要注意攪拌充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致,滴定池中的液面高度要大體相同,這樣才能得到較好的測定。
(2)進樣時,要器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操作者的呼氣和擦器頭時的污染等。同時要樣品的損失,如器頭上的掛滴濺到測量池壁或電桿上。
(3)試劑瓶進氣口要安裝干燥器,以試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
(4)卡爾·費歇爾法在測定水的反應(yīng)中會生成,當(dāng)其濃度高于0.05%時,可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。而吡啶能與產(chǎn)生的酸化合,反應(yīng)向一個方向進行。如果沒有甲醇,水或其它任何含活潑氫的化合物代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng),這樣會擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計量,使這一反應(yīng)對待測物質(zhì)沒有的選擇性。因此在測定過程中要注意試劑和滴定底液中是否有量的吡啶和甲醇。
(5)如果試樣中含有能被碘還原者,可用烯烴進行加成反應(yīng)除去。氯化鐵和試劑中包含的氯,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液進行預(yù)處理加以消除。
