增塑劑檢測(cè)儀

GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè)，具有檢出限低，定性能力強(qiáng)，定量結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，可有效地應(yīng)用于RoHS 2.0中有機(jī)化合物的檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分

增塑劑（DBP、BBP、DEHP、DIBP）檢測(cè)方法

樣品測(cè)試流程

參照EN14372、ASTM D3421等方法。稱(chēng)取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取8小時(shí)以上，轉(zhuǎn)移并揮干溶劑，用正己烷定容至25mL，過(guò)濾，上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下：

樣品加標(biāo)TIC圖（藍(lán)色）與鄰苯混標(biāo)TIC圖（紅色）

多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚

樣品測(cè)試流程

參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。稱(chēng)取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取6小時(shí)以上，轉(zhuǎn)移并濃縮近干，硅膠柱凈化，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，用甲苯定容至5mL，過(guò)濾，上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下：

樣品TIC圖（藍(lán)色）與多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)TIC圖（紅色）

2.1 測(cè)試原理

雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經(jīng)鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱凈化后，用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)，質(zhì)譜圖、保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技）

旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過(guò)真空泵調(diào)節(jié)流速）（色譜科，12位）

乙腈、正己烷、丙酮 （色譜純）、氯化鈉（分析純）

丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）

2.3 測(cè)試方法

  1)提取

稱(chēng)取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。

  2）凈化

    取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘?jiān)?/p>

    用5ml丙酮+正己烷（3:7）預(yù)淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測(cè)定。

2.4儀器測(cè)試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）

進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min

電離方式：EI；電離能量：70eV

進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣量：1.0μl

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu），SIM模式定量

定量離子：367； 輔助離子：213、369、420

圖2. 雞蛋樣品加標(biāo)TIC圖

圖3. 雞蛋樣品加標(biāo)MC圖

3 小結(jié)

GC-MS 6800測(cè)定食品中的氟蟲(chóng)腈殘留物，儀器靈敏度高，檢測(cè)限為3μg/kg，穩(wěn)定性好，滿足雞蛋中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)要求。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬(wàn)。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門(mén)質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司、上海磐合科學(xué)儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽(yáng)澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷(xiāo)售。

公司嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，技術(shù)精益求精，服務(wù)及時(shí)周到，是用戶信得過(guò)的朋友。產(chǎn)品不僅在中國(guó)市場(chǎng)上并已遠(yuǎn)銷(xiāo)印度、韓國(guó)、泰國(guó)、孟加拉、巴基斯坦、印度尼西亞、伊朗、越南、新加坡、馬來(lái)西亞、阿聯(lián)酋、土耳其、蘇丹、美國(guó)、英國(guó)、德國(guó)、法國(guó)、俄羅斯、加拿大、澳大利亞、意大利、 埃及、南非等多個(gè)國(guó)家。已獲得三個(gè)世界的成績(jī)：銷(xiāo)售量同行業(yè)中、產(chǎn)品品種同行業(yè)中、技術(shù)同行業(yè)中。

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